美国EPA在2021年1月份公布了5项TSCA有毒物质,并且提出了限值要求,但是却没有公布对应的检测方法。
这5项TSCA物质如下:(18O2--4O36--5O8)
DecaBDE十溴二苯醚、PIP 异丙基化磷酸三苯酯、PCTP 五氯硫酚、HCBD 六氯丁二烯、2,4,6-TTBP 2,4,6三-叔丁基苯酚。
那么这五项物质该如何检测呢?
1、DecaBDE十溴二苯醚:
该物质在欧盟有RoHS指令进行管控,欧盟RoHS已经有非常成熟的检测方法IEC62321-6:2015。可以采用甲苯进行萃取,用GC-MS进行测定。
2、PIP 三(4-异丙基苯基)磷酸酯;(异丙基化磷酸三苯酯):
通过网上检索,没有针对此物质的检测方法及文献,不过有找到出入境公布的关于其它磷酸酯类的检测方法:
2.1 SNT 4502-2016 聚氨酯泡沫及其制品中三(1,3-二氯异丙基)磷酸酯、三(2-氯乙基)磷酸酯、三(2-氯丙基)磷酸酯的测定 气相色谱-质谱法
此方法为采用丙酮索式萃取,用GC-MS测定。
2.2 SNT 3548-2013食品接触材料检测方法 高分子材料 磷酸酯类增塑剂迁移量的测定 气相色谱-质谱法,通过甲醇进行萃取后采用GC-MS进行测定。
从以上两个方法可以看出,PIP 三(4-异丙基苯基)磷酸酯比价稳定,是不需要经过衍生化等特殊处理,只需要直接用萃取效果好的有机试剂进行萃取,萃取后直接用GC-MS进行测定就好了。
由于PIP 三(4-异丙基苯基)磷酸酯比较稳定,所以特征离子肯定有其分子离子峰452。
3、PCTP 五氯硫酚
这个物质的检测方法可以参考五氯苯酚的测试方法:
ISO 17070-2015 皮革 五氯苯酚的测定;
GB/T 18414.1-2006 纺织品 含氯苯酚的测定 第1部分:气相色谱-质谱法
先采用碳酸钾溶液提取,经过乙酸酐乙酰化后用正己烷提取浓缩后,用GC-MS测定。
4、HCBD 六氯丁二烯
GB/T5750.9-2006 水质 六氯丁二烯的测定 气相色谱法
采用石油醚进行液液萃取。
有文献提到采用二氯甲烷进行索式萃取或超声萃取后,用GC-MS测定。
六氯丁二烯属于挥发性有机化合物,结构相对比较稳定。
特征离子肯定会含有其分子离子峰260,由于含有多个氯元素,所以在260左右会有一簇峰;六氯丁二烯分子很容易失去一个氯离子,形成以225为中心的一簇特征离子。
5、2,4,6三-叔丁基苯酚TTBP检测
网上查没有关于2,4,6三-叔丁基苯酚TTBP检测的标准和文献,可以参考苯酚的检测方法:
GB/T 30773-2014 气相色谱法测定 酚醛树脂中游离苯酚含量。推荐采用丙酮进行萃取后用GC进行测定